在現(xiàn)場水質(zhì)監(jiān)測中,快速水質(zhì)檢測儀(如余氯、pH、COD 等)廣泛采用校準液進行儀器標定。一旦校準液變質(zhì),不僅會影響檢測精度,還可能導致監(jiān)測數(shù)據(jù)失真。本文將從外觀檢查、性能驗證、化學比對及儲存管理四大方面,為您拆解“如何判斷快速水質(zhì)檢測儀校準液是否變質(zhì)”的實用步驟與注意要點,讓您的現(xiàn)場檢測更可靠、可追溯。
1. 顏色與澄清度
操作步驟:取少量校準液于比色皿,在白色背景下觀察。
正常表現(xiàn):溶液澄清透明,顏色與說明書一致。
變質(zhì)信號:出現(xiàn)渾濁、沉淀、漂浮顆粒或顏色明顯加深/偏移。
2. 氣味檢測
操作步驟:輕開瓶蓋,短距離嗅聞。
正常表現(xiàn):幾乎無味或輕微氯味。
變質(zhì)信號:刺鼻霉敗味,提示微生物污染或分解。
3. pH 值測量(針對 pH 標液)
設備要求:高精度 pH 計(準確度 ±0.01)。
判定標準:測得值與標稱值差異 > ±0.02,視為不合格。
4. 電導率測量(針對電導/離子標液)
設備要求:已校準電導儀。
判定標準:與標稱電導率偏差超過 ±1.5%–2%,說明濃度變化。
1. 多點校準與控制圖
頻率建議:關(guān)鍵項目每周,多數(shù)項目每月。
步驟:
1. 選取 3–5 個濃度點,測量并繪制響應值對濃度的校準曲線。
2. 記錄斜率 $K$ 和截距 $B$,繪制 Shewhart 或 EWMA 控制圖。
預警線:±2σ 警戒,±3σ 告警,超出需檢查校準液狀態(tài)。
2. QC 樣本檢驗
配置:準備至少兩檔已知濃度盲樣。
判定:連續(xù)兩次偏差 > ±10%,需更換校準液并復測。
3. 重復性測試
操作:同一濃度點連續(xù)測量 5 次以上。
判定:若相對標準偏差(RSD) > 2%,提示不穩(wěn)定或污染。
1. 批號與有效期管理
標液瓶身應有“生產(chǎn)日期”“有效期”“批號”標簽。
開瓶后立即標注“開瓶日期”,并在臺賬中記錄。
2. 儲存條件
避光、密閉;溫度應嚴格控制在說明書推薦范圍(一般 4℃ 冷藏或室溫 20–25℃)。
避免高溫(>30℃)、反復凍融和長時間曝氣。
3. 使用時限
pH 標液開瓶后建議 30 天內(nèi)用完,余氯標液建議 14–30 天內(nèi)用完。
建議在使用記錄本中記錄每日使用量及取用次數(shù),超過時限自動提醒更換。
1. 滴定法/比色法二次檢測
余氯標液:Mohr 滴定(AgNO?)或 DPD 比色法。
判定:實際濃度與標稱濃度偏差 > 10%,視為變質(zhì)。
2. 多儀器交叉比對
同一批次校準液在不同儀器上做標定,如多數(shù)設備出現(xiàn)一致偏差,優(yōu)先懷疑校準液質(zhì)量。
1. 多重手段聯(lián)用:外觀檢查、性能驗證、化學比對三軌并行,提升判斷準確性。
2. 嚴格管理臺賬:批號、開瓶/到期日期、校準曲線參數(shù)、QC 結(jié)果及異常處理全程記錄。
3. SOP 培訓與內(nèi)審:定期培訓操作人員,確保每次使用與儲存符合實驗室規(guī)范。
1. 問:校準液的典型有效期是多少?
答:市售校準液一般有效期為 6–12 個月,開瓶后建議 30 天內(nèi)用完,具體以說明書為準。
2. 問:如何判斷 pH 標液是否受 CO? 污染?
答:測得 pH 值下降且偏離標稱值超過 ±0.02 時,應懷疑 CO? 吸附導致標液酸化。
3. 問:何時需要立即更換校準液?
答:出現(xiàn)渾濁/沉淀、氣味異常、性能驗證超出 QC 控制限或開瓶后超過建議使用天數(shù)時。
4. 問:臺賬管理需要包含哪些內(nèi)容?
答:至少應記錄校準液批號、生產(chǎn)/開瓶/到期日期、校準日期、校準曲線參數(shù)、QC 樣本結(jié)果與異常處理記錄。
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